作者:黄喆雯，唐钦强，王存芳

【摘要】  目的  探讨外标四点法的可行性。方法  HPLC法，色谱柱：ALLTECH　C18(4.6mm×250mm，5μm)，流动相：正丙醇-四氢呋喃-水(1：15：85)，流速1.0ml/min，ELSD参数：漂移管温度108.0℃；载气(压缩空气)流速3.10L/min。结果  外标四点法得出回归方程，经统计学方法证明成立，且相关系数r显著。结论  外标四点法可以用于银杏萜类内酯的含量测定。
   
    【关键词】  银杏叶萜类内酯；含量测定；HPLC-ELSD；外标四点法
   
    Study on reliability of ESM of four points to determine the assay for Ginkgo Terpene Lactones
    
   【Abstract】  Objective  Study on the reliability of ESM of four points.Methods  HPLC system consisting of an Alltech C18 column(4.6mm×250mm，5μm)，and the mobile phase was n-Propyl alchol，tetrahydrofuran and water (1:15:84) at flow rate of 1.0ml/min.The detector temperature was 108.0℃ and the dry gas flow rate was 3.10L/min.Results  The ESM of four points has been established.Conclusion  The ESM of four points can be used on determine the assay for Ginkgo Terpene Lactones.
   
    【Key words】  ginkgo terpene lactones；assay；HPLC-ELSD；ESM of four points
   
    有关银杏叶中萜类内酯的含量测定方法的报道较多，目前银杏叶制剂的萜类内酯含量测定方法采用的多为HPLC法［1～3］。我们亦采用2005版中国药典收录的HPLC法［4］，蒸发光散射检测器进行测定。HPLC-ELSD使用外标两点法对数方程分别计算白果内酯、银杏叶内酯A、银杏叶内酯B和银杏叶内酯C的含量，四种银杏内酯的含量之和为萜类内酯含量。我们在实际工作中使用外标两点法时，直接从数值上难以判断对照溶液的配制是否准确，及其外标两点法对应的工作曲线(n＝2)是否可靠。因此，同时配制两份对照溶液各自分别测定5μl、10μl两点，将四个浓度和相应峰面积一条标准曲线（n＝4），得出回归方程及相关系数r，通过统计学方法考察曲线和回归方程是否成立［5］。
   
    1  仪器与试药
   
    1.1  仪器  高效液相色谱仪：SHIMADZU-10A；蒸发光散射检测器ALLTECH ELSD2000。
   
    1.2  试药  白果内酯，银杏叶内酯B、银杏叶内酯C对照品购于中国药品生物制品检定所；银杏叶内酯A对照品购于SIGMA。甲醇为色谱纯；水为自制超纯水；其他试剂均为分析纯。
   
    2  方法与结果
   
    2.1  色谱条件与系统适应性试验  色谱柱：ALLTECH C18(4.6mm×250mm，5μm)；流动相：正丙醇-四氢呋喃-水(1：15：84)；流速1.0ml/min；ELSD参数：漂移管温度108.0℃；载气(压缩空气)流速3.10L/min；柱温35℃；进样量5、15μl。理论塔板数按白果内酯峰计算应不低于2500，相邻峰的分离度应＞1.5。
   

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